Élaboration et caractérisation magnétique de matériaux nanostructures à base de fer

Abstract

RESUME Des poudres d’alliage Fe70Al30 nanostructurées ont été préparées par moyen de mécanosynthèse à l’aide d’un broyeur planétaire haute énergie. La formation de la solution solide ainsi que l’évolution des propriétés structurales, microstructurales, hyperfines et magnétiques en fonction du temps de broyage allant jusqu’à 48 h a été suivie aux moyen des techniques de caractérisation : Diffraction des rayons X (DRX), Dispersion d’énergie (EQX), Microscopie électronique à balayage (MEB), Spectroscopie Mössbauer (SM) et Mesures magnétiques par hystérésismètre. La formation de la solution solide á-Fe(Al) à commencé après 4 h de broyage et nous avons noté aussi que la formation complète de l’alliage est obtenus après 27 h. Les résultats de la DRX ont aussi indiqué que lorsque le temp de broyage augmente, le paramètre de maille augmente et aussi le taux de microdéformations alors que la taille moyenne des grains elle diminue. Les examens de micrographes MEB ont montré que durant les premiers stades de broyage la taille moyenne des particules augmente ensuite elle diminue jusqu’à équilibre entre les deux phénomènes de soudage et fracture. Les résultats de spectroscopie Mössbauer ont permis de mettre en évidence la formation de phase á-Fe(Al) désordonnée ferromagnétique caractéristique de notre alliage en présence d’une phase paramagnétique riche en Al mais disparaît complètement après 27 h de broyage. L’aimantation à saturation et le champ coercitif ont été déterminés à partir des cycles d’hystérésis, il a été déterminé que Ms diminue ensuite augmente alors que Hc augmente ensuite diminue avec le temp de broyage. L’étude de la substitution du composé (Fe70Al30) par le Si pour les concentration (5, 10, 15 et 20) a révélé la formation de la solution solide á-Fe(Al, Si) pour l’ensemble des concentrations en Si. Il a été observé que l’ajout du Si fait durcir d’avantage l’alliage qui devient plus fragile. Avec ce comportement plus fragile qui augmente avec la teneur de Si, nous avons constaté que la fracture lors du processus de broyage est prédominante. Les expériences de SM et les mesures magnétiques ont affirmé que le comportement ferromagnétique diminue avec l’augmentation de la proportion de Si dans l’alliage ABSTRACT Fe70Al30 alloy powders were prepared by mechanical alloying using a planetary high energy ball mill. The formation of the solid solution and the evolution of structural, microstructural hyperfine and magnetic properties as a function of milling time up to 48 h was followed by the characterization techniques: X-ray diffraction (XRD), Dispersion energy (EDX), Scanning electron microscopy (SEM), Mössbauer spectroscopy (MS) and magnetic measurement. The formation of the solid solution á-Fe(Al) started after 4 h of milling and we also noted that the complete formation of the alloy is obtained after 27 h. XRD results also indicated that when the milling time increases, the lattice parameter and microstrain increases, while the average grain size decreases. SEM micrographs examinations showed that during the early stages of milling the average particle size increases and then it decreases until equilibrium between the two phenomena cold-welding and fracture. The results of Mössbauer spectroscopy allowed to identify the formation of the ferromagnetic disordered á-Fe(Al) phase characteristic of our alloy in the presence of a paramagnetic phase rich in Al but disappears completely after 27 h of milling. The saturation magnetization and the coercive field were determined from the hysteresis loops, it was determined that Ms decreases then increases as Hc increases then decreases with temperature grinding. Study of the substitution of (Fe70Al30) by Si within the range of concentrations (5, 10, 15 and 20) showed the formation of the á-Fe (Al,Si) solid solution for all of this concentrations. It was observed that the addition of Si increases the hardness of the alloy and therefore it becomes more fragile. With this weaker behavior, we found that the fracture during the milling process is predominant. SM experiments and magnetic measurements indicated that the ferromagnetic behavior decreases with increase the proportion of Si in the alloy.