Optimisation des conditions d'élaboration du silicium poreux par voie électrochimique

Abstract

L’importante surface spécifique du silicium poreux (SP) lui confère une forte réactivité chimique. La formation d’oxyde de silicium (SiO2), par différentes méthodes d’oxydation (thermique ou électrochimique) constitue un levier supplémentaire achevant la stabilité du SP et de leurs propriétés notamment chimique, structurale, morphologique, cristalline et optique. L’objectif de ce travail consiste à réaliser des structures poreuses stables de SP par dissolution électrochimique du silicium monocristallin dans un milieu fluorhydrique ainsi, de mettre en faveur sa grande surface spécifique pour une biofonctionnalisation. L’effet de l’oxydation et de la densification sur des couches de SP ont été étudiés. L’influence des paramètres opératoires (densité de courant, concentration de l’électrolyte, temps de traitement, température, gaz oxydant) sur la morphologie et la qualité d’oxyde du SP a été évaluée. La fonctionnalisation du SP par silanisation a été réalisée sur des sites actifs (Si-OH) par greffage d’APTES suivi d’un couplage covalent de glutaraldehyde. L’efficacité de la silanisation a été évaluée en fonction de la porosité, la concentration d’APTES, le temps d’immersion et le temps de rinçage. La caractérisation des échantillons a été accomplie par FTIR, MEB EDS, DRX et par UV-Visible. Nos résultats montrent que l’oxydation provoque une stabilisation et une modification chimique de la surface spécifique du SP par la création de sites SiOH et SiOSi. Des morphologies stables méso et macroporeuses homogènes auto-organisées sont effectuées. Une densification sous N2 à 500°C, augmente les sites Si-OH et favorise un greffage homogène d’APTES en monocouche et un couplage covalent de glutaraldehyde. Et cela, pour une porosité moyenne de 67%, une concentration d’APTES de 2 %, un temps d’immersion de 20 minutes et un temps de rinçage de 15 minutes.