Comparaison entre deux guidelines de validation analytique (Application à un historique des données)

Abstract

Une méthode d'analyse est une procédure détaillée qui décrit les différentes étapes nécessaires pour effectuer l'analyse d'une substance donnée. Sa mise en œuvre comprend généralement quatre phases principales : la sélection, le développement et l'optimisation, la validation (interne et externe) et l'application en routine. La validation des méthodes d'analyse est devenue un objectif important et omniprésent, notamment avec la mise en place des systèmes d'assurance qualité dans les laboratoires. Plusieurs guides réglementaires internationaux tels que la FDA, l'ICH, l'ISO, les BPC (bonnes pratiques de fabrication), etc., définissent les critères de validation à tester, tels que la spécificité ou la sélectivité, la linéarité, la justesse, la fidélité, la répétabilité et la fidélité intermédiaire, l'exactitude, la limite de détection, la limite de quantification, l'intervalle de dosage et la sensibilité. Cependant, ces guides ne proposent pas d'approches expérimentales spécifiques ni de méthodologies concrètes pour les réaliser. L'ICH présente une liste de critères de performance pour la validation d'une méthode d'analyse, avec leurs définitions, mais propose des modes de calcul assez sommaires basés sur un nombre minimal de séries d'essais et de concentrations, sans préciser comment préparer ces échantillons. C'est pourquoi plusieurs méthodologies pratiques ont été proposées pour aider les analystes à valider leurs procédures d'analyse. Par exemple, le document SFSTP pharma 1992 a été le premier à fournir une méthodologie concrète pour la préparation d'un protocole de validation, l'application d'une méthodologie statistique et l'aide à la prise de décision, afin de répondre aux différents critères de validation. SFSTP pharma 2003 a introduit une nouvelle stratégie de validation basée sur le profil d'exactitude, qui correspond parfaitement à l'objectif d'une méthode analytique, à savoir sa capacité à quantifier le plus précisément possible chaque quantité inconnue que doit déterminer un laboratoire. Une deuxième partie du guide SFSTP Pharma 2006 développe tous les calculs statistiques nécessaires à la mise en œuvre des concepts présentés dans la première partie du guide, en fournissant un exemple concret. En résumé, la validation des méthodes d'analyse est un processus essentiel et complexe, et différentes méthodologies ont été proposées pour aider les analystes à atteindre les critères de validation définis par les réglementations internationales. Abstract : An analytical method is a detailed procedure that reads different types of substances necessary for the effect of an analysis of a given substance. Its implementation generally includes four main phases: selection, development and optimization, validation (internal and external) and routine application. The validation of analytical methods has become an important and ubiquitous objective, not with the establishment of quality assurance systems in laboratories. In addition, international guides regulated by FDA, ICH, ISO, BPC (good for manufacturing), etc., define the validity criteria of the tester, which are specific or selective, linear, trueness, precision, repeatability and intermediate precision, accuracy, no limit of detection, no limit of quantification, assay range and sensitivity. However, these guides do not offer specific experimental approaches or concrete methodologies for directors. The ICH presents a list of performance criteria for the validation of an analytical method, with their definitions, which proposes methods for calculating summaries based on a minimum number of test series and concentrations, without specifying how Prepare these samples. This is why more practical methodologies have been proposed to help analysts validate their analytical procedures. For example, the SFSTP pharma 1992 document was the first to provide a concrete methodology for the preparation of a validation protocol, the application of a statistical methodology and decision-making support, in order to meet the different Validation criteria. The SFSTP pharma 2003 introduced a new validation strategy based on the accuracy profile, which corresponds to the purpose of an analytical method, and provides an ability to quantify as accurately as possible an unknown quantity as to what determines the Workforce. A second part of the SFSTP Pharma 2006 guide developed for us the statistical calculations necessary to implement the concepts presented in the first part of the guide, by providing a concrete example. In summary, validation of analytical methods is an essential and complex process, and different methodologies on these proposals allow analysts to witness criticisms of validation definitions by international regulations.