Synthèse et caractérisation des couches minces de nitrure de titane réalisées par pulvérisation magnétron réactive RF (13.56 MHz)

Abstract

La déposition de revêtements minces de type TiN par pulvérisation magnétron s’inscrit dans l’objectif de notre travail. Cependant, il faut optimiser et contrôler les nombreux paramètres opératoires liés à ce procédé dans une atmosphère réactive. Dans ce travail, nous avons étudié les principaux paramètres opératoires suivants : la pression totale et partielle des gaz plasmagènes, la polarisation des substrats, la puissance appliquée, la rugosité des substrats. La microscopie optique et électronique à balayage, la spectroscopie de dispersion d’énergie, la diffraction aux rayons-X, la micro dureté, la dureté Rockwell, l’essai d’usure pion sur disque ont été réalisés pour caractériser les dépôts minces obtenus. L’étude de la composition chimique des dépôts déterminer par EDS à montré que la teneur des dépôts en azote augmente sensiblement avec l’augmentation de la pression partielle de l’azote dans l’enceinte. Une faible variation de la composition de ces dépôts a été aussi enregistrée en variant le potentiel de polarisation des substrats. La diffraction aux rayons X montre que les dépôts de TiN élaborés sont toujours stoechiométriques à l’exception ceux obtenus en variant la composition de l’atmosphère plasmagène qui présentent un changement de phase. La variation des autres paramètres produit le changement de la texture des dépôts réalisés. Une analyse de la morphologie des dépôts au microscope électronique à balayage MEB a montré que les dépôts réalisés présentent toujours un aspect lisse. Des craquelures et même des écaillages des dépôts de TiN dus aux forte contraintes résiduelles ont été observées pour les dépôts réalisés sans sous couche d’accrochage. Ceci est dû principalement à l’incohérence des réseaux cristallins du TiN et du substrat. L’insertion d’une sous couche de Ti pur entre le dépôt et le substrat améliore sensiblement l’adhérence de ces dépôts. Cette adhérence a été vérifiée en optant à deux méthodes de caractérisation : l’indentation Rockwell et le test d’usure pion sur disque. Les résultats obtenus montrent une adhérence satisfaisante de ces dépôts.